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冷冻铸造工艺可用于生产具有大表面积的高度多孔和分级结构的材料。它们适用于多种应用,如电池电极、催化剂材料或生物医学。
现在,由美国马萨诸塞州波士顿东北大学的UlrikeGKWegst教授和柏林亥姆霍兹中心的FranciscoGarcíaMoreno博士领导的团队现已在保罗瑞士光源处使用了新开发的X射线断层扫描技术谢勒研究所以高分辨率实时观察冷冻过程中结构形成的过程是如何发生的。以糖溶液作为模型系统。
冷冻铸造需要几个步骤:首先,将物质溶解或悬浮在溶剂中,然后冷冻在模具中,并在底部施加冷却速率(定向凝固)。冷冻后,通过升华除去固体溶剂相。剩下的是先前溶解的溶质分子和悬浮颗粒,它们形成了复杂的、高度多孔结构的细胞壁。
冷冻铸造材料可用于许多应用:例如,由于其巨大的内表面积作为电池电极或催化剂,或者由于其在生物医学应用中的对齐孔隙率,例如作为周围神经修复的支架。然而,迄今为止,人们对冰在冷冻过程中如何形成复杂结构的模板,以及如何形成所需的蜂窝状对齐孔隙度和具有各种表面特征的细胞壁仍然知之甚少。
柏林亥姆霍兹中心的弗朗西斯科·加西亚·莫雷诺博士和他的团队开发了一种方法来详细观察这些高度动态的过程。“使用X射线断层扫描,我们可以以高空间和时间分辨率对结构的形成进行原位成像,甚至可以观察瞬态现象和过渡结构,”物理学家解释道。
HZB团队与PaulScherrer研究所瑞士光源的同事一起,使用超快转盘、强X射线、极快的探测器和用于快速分析X射线数据的软件,研究了模型上的冷冻铸造系统并展示了该方法的高性能。
“在这项研究中,我们开发了一种带有传感器的新型测量单元,可以精确记录温度梯度,”该研究的主要作者PaulKamm博士(HZB)说道。生成空间分辨率为每秒6µm的3D断层图。整个冷冻过程被记录下来超过270秒。
美国东北大学的UlrikeGKWegst教授建议将糖水溶液作为聚合物模型系统,因为该系统可以通过计算进行模拟,并且水溶液仍然在冷冻铸造过程中占主导地位。“我们现在首次能够通过实验观察到定向冰晶从液相生长的动力学,”韦格斯特说。
“在这样做的过程中,这些图像记录了晶体生长过程中不稳定性是如何形成的,这些不稳定性是如何形成糖相的,以及细胞壁上如何形成特征性的、看起来有机的结构,让人想起水母和触手。”有趣的是,其中一些结构可能会再次消失。
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